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一种改性蒙脱土的制备方法与流程

[导读]:本发明是提供一种改性蒙脱土及其制备方法,属于无机增强材料制备领域。 技术背景 蒙脱土自然储藏丰富、价格低廉和特殊结构使其成为制备聚合物纳米复合材料最常见的粘土原料。蒙脱土的化学式为(1/2 Ca,Na) 0.66 (Al,Mg,Fe) 4 [(Si,Al) 8 O 20 ](OH) 4 ·nH2O,呈层状或片状结构,由两个硅氧四面体夹杂一个铝氧八面体堆砌而成,通过共用氧原子形成三明治形态的夹层结构,其每个晶体的单层厚度为1 nm左右,表面横向宽度...

本发明是提供一种改性蒙脱土及其制备方法,属于无机增强材料制备领域。

技术背景

蒙脱土自然储藏丰富、价格低廉和特殊结构使其成为制备聚合物纳米复合材料最常见的粘土原料。蒙脱土的化学式为(1/2 Ca,Na)0.66(Al,Mg,Fe)4[(Si,Al)8O20](OH)4·nH2O,呈层状或片状结构,由两个硅氧四面体夹杂一个铝氧八面体堆砌而成,通过共用氧原子形成三明治形态的夹层结构,其每个晶体的单层厚度为1 nm左右,表面横向宽度达到100 nm。这些结构特点使其表现出良好的阳离子交换能力、强吸附性及表面活性。但由于大量的无机离子分散在蒙脱土层间,使其表面呈亲水疏油性,不利于在聚合物中分散。



技术实现要素:

本发明的目的是克服上述不足问题,在蒙脱土使用前设法对其进行提纯和表面有机化改性,提供一种改性的蒙脱土,使其制品分散性好、热失重率增大,且与有机高分子树脂相容性提高,具有一定的阻燃性,可广泛应用于高分子材料的增强或协同阻燃改性。

实现本发明目的技术解决方案是:先对蒙脱土进行提纯,再将纯化蒙脱土有机化改性,得到产品,其步骤如下:

(1)将蒙脱土溶入水中进行超声,加入分散剂搅拌,并调节体系pH;然后将溶液沉降,倾析上层悬浮液,离心,洗涤, 烘干,得到纯化蒙脱土;

(2)将上述纯化蒙脱土溶入水中,加入表面活性剂反应;反应完成后,将产物抽滤、洗涤、烘干、过筛即得改性蒙脱土。

一般地,本发明中,所述分散剂为六偏硫酸钠、焦磷酸钠或聚乙二醇200中任一种。

所述分散剂用量为蒙脱土质量的1-5%。

本发明中,步骤(1)所述pH值为3-7。

本发明中,步骤(1)中采用0.5 mol/L的盐酸调节体系pH值。

本发明中,所述表面活性剂为硬脂酸钠、十八烷基三甲基氯化铵或钛酸酯偶联剂NDZ-311的任一种。

所述表面活性剂为纯化蒙脱土质量的1-5%。

本发明与现有技术相比,其优点在于:改性蒙脱土分散性显著提高,热失重率增大,且与有机高分子树脂相容性提高,具有一定的阻燃性。

附图说明

图1为本发明实施例改性蒙脱土生产工艺流程简图。

具体实施方式

结合附图1,以下实施例改性蒙脱土的制备方法,具体步骤如下:

(1)称取一定量蒙脱土,溶入适量水中,超声处理8~20分钟,加入1~5%无机填料质量的分散剂,在60-90 ℃下充分搅拌均匀0.5~2.5小时,并用0.5 mol/L的盐酸调节体系pH至3~7,然后将溶液沉降,倾析上层悬浮液,离心,洗涤, 烘干,得到纯化蒙脱土;

(2)将上述纯化蒙脱土溶入一定量水中,加入1~5%纯化蒙脱土质量的表面活性剂,反应1~3小时,反应完成后,将产物抽滤、洗涤、烘干、研磨过筛(200-1000目)即得改性蒙脱土。

实施例1

(1)称取80克蒙脱土溶于300 ml水中,超声处理8分钟,加入4.0克焦磷酸钠,在90 ℃下充分搅拌均匀0.5小时,并用0.5 mol/L的盐酸调节体系pH至6-7,然后将溶液沉降,倾析上层悬浮液,离心,洗涤, 烘干,得到纯化蒙脱土;

(2)将60克纯化蒙脱土溶入300 ml水中,加入3.0克十八烷基三甲基氯化铵,反应3小时后,将产物抽滤、洗涤、烘干、研磨过筛(200目)即得改性蒙脱土。

实施例2

(1)称取80克蒙脱土溶于300 ml水中,超声处理20分钟,加入0.8克焦磷酸钠,在60 ℃下充分搅拌均匀1小时,并用0.5 mol/L的盐酸调节体系pH至4-5,然后将溶液沉降,倾析上层悬浮液,离心,洗涤, 烘干,得到纯化蒙脱土;

(2)将60克纯化蒙脱土溶入300 ml水中,加入0.6克硬脂酸钠,反应2小时后,将产物抽滤、洗涤、烘干、研磨过筛(400目)即得改性蒙脱土。

实施例3

(1)称取80克蒙脱土溶于300 ml水中,超声处理15分钟,加入1.6克六偏磷酸钠,在80 ℃下充分搅拌均匀2.5小时,并用0.5 mol/L的盐酸调节体系pH至3-4,然后将溶液沉降,倾析上层悬浮液,离心,洗涤, 烘干,得到纯化蒙脱土;

(2)将60克纯化蒙脱土溶入300 ml水中,加入1.8克十八烷基三甲基氯化铵,反应3小时后,将产物抽滤、洗涤、烘干、研磨过筛(1000目)即得改性蒙脱土。

实施例4

(1)称取80克蒙脱土溶于300 ml水中,超声处理15分钟,加入2.4克聚乙二醇200,在70 ℃下充分搅拌均匀0.5小时,并用0.5 mol/L的盐酸调节体系pH至5-6,然后将溶液沉降,倾析上层悬浮液,离心,洗涤, 烘干,得到纯化蒙脱土;

(2)将60克纯化蒙脱土溶入300 ml水中,加入1.2克钛酸酯偶联剂NDZ-311,反应2小时后,将产物抽滤、洗涤、烘干、研磨过筛(600目)即得改性蒙脱土。

虽然已经用优选实施例详述了本发明,然而其并非用于限定本发明。任何本领域的技术人员,在不脱离本发明的精神和范围的情况下,应当可以作出各种修改与变更。


技术特征:

1.一种改性蒙脱土的制备方法,其特征在于,所述方法包括以下制备步骤:

(1)将蒙脱土溶入水中进行超声,加入分散剂搅拌,并调节体系pH;然后将溶液沉降,倾析上层悬浮液,离心,洗涤, 烘干,得到纯化蒙脱土;

(2)将上述纯化蒙脱土溶入水中,加入表面活性剂反应;反应完成后,将产物抽滤、洗涤、烘干、过筛即得改性蒙脱土。

2.如权利要求1所述改性蒙脱土的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述分散剂为六偏硫酸钠、焦磷酸钠或聚乙二醇200中任一种。

3.如权利要求1或2所述改性蒙脱土的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述分散剂用量为蒙脱土质量的1-5%。

4.如权利要求1所述改性蒙脱土的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述表面活性剂为硬脂酸钠、十八烷基三甲基氯化铵或钛酸酯偶联剂NDZ-311的任一种。

5.如权利要求1或4所述改性蒙脱土的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述表面活性剂用量为纯化蒙脱土质量的1-5%。

6.如权利要求1所述改性蒙脱土的制备方法,其特征在于:步骤(1)中超声处理时间为8~20分钟;分散搅拌在60-90℃条件下搅拌0.5~2.5小时。

7.如权利要求1所述改性蒙脱土的制备方法,其特征在于,步骤(1)中体系pH调节至3~7。

8.如权利要求1或7所述改性蒙脱土的制备方法,其特征在于,步骤(1)中采用0.5 mol/L的盐酸调节体系pH值。

9.如权利要求1所述改性蒙脱土的制备方法,其特征在于:步骤(2)中加入表面活性剂后,反应时间为1~3小时。

技术总结
本发明是提供一种改性蒙脱土的制备方法,属于无机增强材料制备领域。其步骤如下:(1)将蒙脱土溶入水中进行超声,加入分散剂搅拌,并调节体系pH;然后将溶液沉降,倾析上层悬浮液,离心,洗涤,烘干,得到纯化蒙脱土;(2)将上述纯化蒙脱土溶入水中,加入表面活性剂反应;反应完成后,将产物抽滤、洗涤、烘干、过筛即得改性蒙脱土。本发明与现有技术相比,其优点在于:改性蒙脱土分散性显著提高,热失重率增大,且与有机高分子树脂相容性提高,具有一定的阻燃性。

技术研发人员:叶红梅
受保护的技术使用者:中国石油化工股份有限公司;南化集团研究院
文档号码:201610336051
技术研发日:2016.05.20
技术公布日:2017.11.28

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